大连米乐官方网站大学高效分离过程与耦合强化团队:调控异形液滴形貌实现高质量晶体制备

发布日期:2022-09-15

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高质量晶体的制备对精细化工、生物工程和制药工程等领域至关重要,而晶体的质量取决于晶体的形貌、纯度和颗粒特性。微尺度液滴构建简单、可复制性强、易于在线观察,且具有独特的柔性气液界面,因此在精确调控晶体特性、揭示结晶机理方面展现出巨大潜力,逐渐成为晶体工程的前沿热点。在微尺度液滴结晶过程中,不均匀的界面蒸发既引起了液滴内部的溶液补偿,也诱导了温度与浓度梯度的出现,从而在液滴内形成微环流,主导着溶质分子的迁移与聚集。液滴形状的调控意味着不同气液界面的构建,从根本上影响着液滴的蒸发过程,是调节液滴内部环流形式的重要手段。

 

近日,大连米乐官方网站大学高效分离过程与耦合强化团队利用米乐官方网站(中国)有限公司3D打印机(nano Arch S140 Pro,10 μm)设计制备了具有微米级结构的半柔性结晶器。以该结晶器为核心构建一系列异形液滴(HD),从而耦合HD气液界面与内部环流方向与强度(Ra/Ma),诱导溶质分子的定向输送,实现高质量晶体的制备。相关结果以“Shaping droplet by semiflexible micro crystallizer for high quality crystal harvest”为题发表在《Journal of Colloid and Interface Science》期刊上。

 

该研究中,如图1d-1f所示,利用3D打印机制备了表面平整、中性的半柔性结晶器(其结晶平台半径为600 μm)。在液滴体积不变的情况下,通过调节半柔性结晶器的压缩或拉伸,控制液滴的高度,构建出一系列不同纵横比的HD(图1a和1c);且在液滴的结晶过程中,也可实现对HD高度的实时调控(图1b)。如图2b和2d所示,对于纵横比为0.76的HD-0.76,在结晶过程中,凸气液界面、垂直气液界面、凹气液界面相继出现,它们一方面诱导了液滴内部的环流方向,一方面通过改变蒸发强度调节着液滴内部的环流强度(Ra/Ma),从而在蒸发稳定后(Stage 4)形成一种中心汇聚型环流。而在HD-0.56和HD-1.02中,由于其气液界面与环流方向和强度的不匹配,最终在蒸发稳定后(Stage 4)形成的是边界发散型环流(图2a,2c和2d)。随后,以40%饱和度的NaCl溶液结晶为例,在HD-0.76中,中心汇聚型环流驱动溶质分子向液滴中心输送,最终在结晶平台的中心获得立方单晶。而在HD-0.56和HD-1.02中,边界发散型环流将溶质输送向液滴接触线区域,从而形成咖啡环状晶体和随机堆叠状晶体。

 

图1. (a)半柔性微结晶器构建HD示意图。(b)实时调控液滴形状示意图。(c)HD纵横比的定义。(d)半柔性结晶器表面的Zeta电位表征。(e)半柔性结晶器表面的SEM和AFM表征。(f)半柔性结晶器表面的XPS表征。

 

图2. COMSOL模拟HD-0.56(a),HD-0.76(b),HD-1.02(c)结晶过程中的环流矢量。(d)HD-0.56,HD-0.76,HD-1.02结晶过程米乐官方网站利流强度与马兰戈尼流强度之比(Ra/Ma)。

 

图3. HD-0.56(a),HD-0.76(b),HD-1.02(c)结晶过程的截面图。HD-0.56(d),HD-0.76(e),HD-1.02(f)对应晶体的SEM形貌。

 

该研究受到国家重点研发计划(2019YFE0119200;2021YFC2901300),国家自然科学基金(21978037;21978033)等项目的支持。

 

原文链接:

//doi.org/10.1016/j.jcis.2022.08.151

 

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